Oznaczanie próby złota i srebra na drodze ogniowej1).

Z bryły złota lub srebra odcina się z dwu stron po jednym kawałku ćwierć grama, razem pół grama. Ciężarek pół gramowy oznaczany jest liczbą 1000, ćwierć grama 500 i tak dalej następują ciężarki 2 a 200, 100, 50, 20 aż do 1.

Z większych brył powyżej 4 kg wyjmuje się małym czerpakiem ogrzanym przed wylaniem złota lub srebra małą ilość stopu i wlewa się do małej ogrzanej foremki żelaznej. Z zastygłej sztabki odcina się dwa kawałki po 1/4 grama.

Jeżeli chcemy oznaczyć próbę złota i srebra w bryle złoto srebrnej, czyli złocistej, to odcina się 3 kawałki po l/3 gr., jeden kawałek do zbadania próby złota i srebra razem, a dwa kawałki do oznaczenia próby złota, a z różnicy dowiadujemy się o próbie srebra.

Aby zbadać na kamieniu probierczym, jakiej próby jest w przybliżeniu materjał, to używa się następujących kwasów probierczych do badania złota próby 1000—840, 840—650, 650-490, 490—340, 340-250, 250-0.

Do mufli z gliny ogniotrwałej rozpalonej do białości na gazie lub koksie wkłada się miseczki t. zw. kupelki sporządzone z białych kości palonych i mielonych oraz popiołu drzewa bukowego i gdy są rozżarzone wkłada się ołów na dwie lub trzy kupelki, według tablicy poniżej podanej, według próby na kamieniu określonej.

Według próby złota w tysięcznych
Daje się ołowiu na jedną kupelkę
 
Według próby
srebra w tysięcznych
Daje się ołowiu na jedną kupelkę
od 1000 do 990
2 gr.
  od 1000 do 990
0*5 gr.
od 990 do 920
3 gr.
  od 990 do 950
1 gr.
od 920 do 875
4 gr.
  od 950 do 900
1*5 gr.
od 875 do 750
5 gr.
  od 900 do 800
2gr.
od 750 do 600
6 gr.
  od 800 do 750
3 gr.
od 600 do 350
7 gr.
  od 750 do 600
3*5 gr.
od 350 do 0
8 gr.
  od 600 do 0
4 gr.

Z chwila, gdy ołów zaczyna parować i żarzyć się dodaje się do niego szczypcami żelaznymi zawinięty w bibułkę odcinek materiału powyżej wspomniany na chemicznej wadze dokładnie odważony t. j. 1/4 gr. = 500 dla zbadania próby złota i srebra razem.

Do bibułki z odcinkiem dla badania samego złota dodaje się przed zanurzeniem w ołowiu na 2 kapelki srebra chemicznie czystego 2 1/2 razy tyle srebra, ile jest złota szczerego w materjale w przybliżeniu według poniżej podanej tablicy. — Ilość srebra podana tyczy się jednej kupelki, n. p. 250 srebra chemicznego czystego równa się 1/8 grama.

Próba złota
Ilość srebra
Próba złota
Ilość srebra
Próba złota
Ilość srebra
Próba złota
Ilość srebra
200
250
450
562
700
875
950
1187
250
312
500
625
750
937
1000
1250
300
375
550
687
800
1000
350
437
600
750
850
1062
400
500
650
812
900
1125

Po skończonym odpędzaniu czyli parowaniu ołowiu pozostanie na kapelce ziarnko szczerego złota, srebra, względnie platyny, a miedź względnie cyna, cynk i inne metale wraz z ołowiem, wnikną w pory kupelki. Kupelki pozostawia się jeszcze w mufli, aby ołów ze ziarnka wyparował, następnie wyjmuje się szczypcami i natychmiast podważa się szczypcami ziarnko, czyści szczoteczką drucianą od resztek kupelki.

Ziarnko pochodzące z odcinka do zbadania próby wspólnej złota i srebra waży się i odczytuje się na ciężarkach 1/2 sumy prób złota i srebra materiału, pomnożone przez 2 jest całkowitą sumą prób złota i srebra.

Ziarnka pochodzące z odcinków do badania samego złota klepie się młotkiem na gładkim kowadle na blaszkę 1 cm średnicy, daje się do przodu mufli na nieużywaną kupelkę, aby się wyżarzyła nie zbyt silnie, walcuje na cienką długą blaszkę, żarzy się w mufli na kupelce, następnie zwija się w skrętki.

Skrętki gotuje się w szklanej kolbce o długiej szyjce na słabym płomyku 10 minut w kwasie azotowym 22 Beaume, a potem po wylaniu tego kwasu do szklanego zbiornika 20 minut w kwasie azotowym 34 Beaume.

Złoto powyżej 750 gotuje się jeszcze raz 10 minut w kwasie azotowym 34 Beaume, następnie gotuje się skrętki 10 minut w wodzie destylowanej, wodę wylewa się, a nalewa się pełno wodą destylowaną, nakłada się na szyjkę kolbki tygielek gliniany, kolbkę przewraca się tak, aby rolka spadła do tygielka, po czym wodę wylewa się z kolbki i z tygielka, a tygielek kładzie się na piecu, aby wysechł, po czym tygielki wstawia się do mufli do wyżarzenia. Po wystudzeniu tygielków 2 rolki szczerego złota uwolnione przez działanie kwasu azotowego od srebra waży się na wadze chemicznej i odczytuje się z ciężarków oznaczonych od 1 do 1000 wprost próbę badanego złota.

Do próby srebra materjału wyłącznie srebrnego dodaje się 3 tysięczne, ponieważ tyle straty jest przy parowaniu ołowiu, w przedniej części mufli.

Jeżeli złoto próbowane na kamieniu probierczym ma rysę blado-żółto-szarą i taki kolor mają skrętki, to trzeba je stopić ze srebrem chemicznie czystym i gotować powtórnie w kwasie azotowym i to powtarzać kilka razy aż więcej ubytku na ciężarze nie będzie, platyna rozpuści się w kwasie azotowym.

Do naczynia z wygotowanym kwasem azotowym dodaje się soli kuchennej, strąca się biały osad chlorku srebra. Kupelki nie powinny być bardzo porowate i zawierać dużo alkalji i gliny ponieważ pochłaniają wiele złota i srebra.

Kontrolną próbę złota sporządza się w ten sposób, że złoto odpędza się na teście z ołowiem, rozpuszcza się z 2 częściami kwasu solnego i 1 częścią kwasu azotowego zgęszczonego (bez kwasu siarkowego i chloru) z równą ilością wody destylowanej w chłodnym miejscu bez gotowania kilka dni.

Rozpuszczone złoto strąca się świeżo sporządzonym siarczanem żelazawym rozpuszczonym we wodzie, filtruje, płucze i topi się z boraksem w tyglu, a otrzymane szczere złoto waży się i oblicza próbę.

Testy i kupelki do wydzielania w ogniu szczerego złota, srebra i platyny, sporządza się z 1/4 części mielonych kości palonych przy przystępie powietrza i 3/4 części popiołu z drzewa bukowego z dodatkiem nieco gliny.


1) Podług J. Lasusa „Miinz und Punzierungswesen“.

Spis treści

<<Poprzednia strona Następna strona>>

Oprac. Żaneta Czerniakowska